Norma Legal Oficial del día 13 de Enero del año 2002 (13/01/2002)
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TEXTO DE LA PÁGINA 48
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NORMAS LEGALES
d) Calculos
MORDAZA, MORDAZA 13 de enero de 2002
colectara de la botella Niskin por gravedad. En ambos casos se debe evitar la formacion de burbujas y luego preservar anadiendo 1 mL de Reactivo I y 1 mL de Reactivo II (ver Anexo 3 para definicion de reactivos de preservacion), agitar; guardar en un ambiente fresco y oscuro hasta su analisis en laboratorio. El tiempo MORDAZA de almacenamiento de la muestra es de 24 h. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
La concentracion del oxigeno disuelto en agua de mar, se calcula con la siguiente formula: C (mL/L) = ft * fb * a C (mg.L -1) = 1,4289 * ft * f b * a Donde:
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Microbureta automatica de 10 mL graduada (escala de 0,05 mL) RI (Reactivo I): Solucion preparada al disolver 36,6653 g de Mn Cl 2.4H 2O y/o 31,3184 g de MnSO4.H2O enrasado a 100 mL con agua destilada. RII (Reactivo II): Solucion preparada al combinar 60 g de KI y 30 g de KOH disueltos separadamente en una minima cantidad de agua destilada y enrasados hasta 100 mL. RIII (Reactivo III): Solucion de acido sulfurico (1:1) Solucion de tiosulfato de sodio 0,02 M 01 Erlenmeyer de 250 o 300 mL 01 gotero con MORDAZA Botella de vidrio MORDAZA y/o transparente de boca angosta esmerilada con tapa de aproximadamente 115 mL de capacidad, previamente calibrado.
C ft fb a
: : : :
Concentracion de oxigeno disuelto Factor de tiosulfato Factor de botella gasto de tiosulfato en mL
B. DETERMINACION DE SULFURO DE HIDROGENO METODO: Colorimetrico - MORDAZA de metileno. REFERENCIAS EL P ERUANO . 1969. LEY GENERAL 17752.
DE
A GUAS . Decreto Ley N°
PROCEDIMIENTO ANALITICO a) Calculo del factor de botella fb Una botella de vidrio con su tapa respectiva se pesa vacia, luego se llena con agua destilada y se pesa. La diferencia de pesos es equivalente al volumen (B, mL) que ocupa el agua destilada en la botella (consideracion: densidad a temperatura ambiente es de 1g.mL-1 ). El calculo del fb se realiza con la siguiente formula: fb = 112/B - 2 b) Estandarizacion de la solucion de tiosulfato Preparacion del tiosulfato de sodio 0,02 M Pesar 4,95 g de Na 2S2O3.5H2O y disolver con agua destilada enrasandolo a 1 L. Preparacion del yodato estandar 0,01N Pesar 0,3567 g de KIO3 y disolver con agua destilada enrasandolo a 1 L. Calculo del ft (factor del tiosulfato de sodio):
GRASSHOFF, K.,K. Kremling, y M. Ehrhardt 1999. Methods of Seawater Analysis. Determination of hydrogen sulphide. Pp 91:97. Edit. WILEY- VCH. IMARPE , 2000. Procedimiento Estandar de Operacion. PEO-S=-001: Determinacion de sulfuro de hidrogeno en agua de mar por colorimetria. Area de Evaluacion de la Contaminacion Marina. DMPAM. PEO-S/MC-001 COLECTA Y PRESERVACION A nivel superficial colectar la muestra en un balde de plastico, mientras que a nivel de fondo o a media agua emplear una botella Niskin de 5 L de capacidad con una manguera de salida. La muestra se colecta en un frasco de vidrio oscuro de 115 mL de capacidad con boca esmerilada, evitando la formacion de burbujas de aire, es preservada con 1 mL de acetato de zinc y almacenada a temperatura ambiente. La muestra preservada de esta manera puede ser almacenada por un periodo 7 dias mientras se guarde en un lugar oscuro y fresco. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS Equipo espectrofotometro UV Visible Celdas de 1 y 5 cm Frascos de vidrio MORDAZA de boca angosta esmerilada de aproximadamente 115 mL Pipetas R- I = Solucion preparada al disolver 1,00 g de N,Ndimetil-p-fenileno diamino dihidrocloruro (CH 3 ) 2 N.C6H4.NH2.2HCl (1,4) en 500 mL de acido clorhidrico 6M. El reactivo es estable por varios meses. Almacenar en frasco de vidrio MORDAZA y en oscuridad. R- II = Solucion preparada al disolver 8 g de FeCl 3 en 500 mL de acido clorhidrico 6M. El reactivo es estable indefinidamente. Almacenar en frasco de vidrio MORDAZA y en oscuridad. Preservante. Disolver 5,22 g de acetato de cinc dihidratado en 500 mL de agua destilada libre de oxigeno conteniendo 1 g de gelatina. Agua libre de oxigeno. Es preparada a partir de la ebullicion del agua destilada en un volumen de 2-5 L por 30 a 60 minutos, durante el cual se burbujea una corriente de gas nitrogeno hasta su enfriamiento a temperatura ambiente. Esta agua no se puede almacenar y debe ser preparada MORDAZA de su uso.
Medir 50 mL de agua destilada en un erlenmeyer y adicionar 1 mL de RIII, 1mL de RII y 1 mL de RI (entre cada reactivo adicionado hay que agitar) y anadir 10 mL de yodato estandar 0,01 N. El yodo liberado es titulado con la solucion de tiosulfato de sodio 0,02 M hasta color MORDAZA palido, se adiciona 2 a 3 gotas de MORDAZA soluble y la solucion cambia a un color morado o MORDAZA intenso (intensidad varia segun su concentracion). El viraje a incoloro indicara el punto final: ft = 5/V donde: V = Volumen de gasto del tiosulfato, mL. c) Analisis Disolver el precipitado formado en la preservacion de la muestra agregando 1mL de R-III, agitar, esperar 10 minutos MORDAZA de iniciar la titulacion. Transvasar la muestra del frasco en un erlenmeyer e iniciar la titulacion con tiosulfato, agitando constantemente hasta que la solucion adquiera un tono MORDAZA palido. Adicionar 3 gotas de indicador MORDAZA con lo cual la solucion se coloreara de morado. Seguir titulando con tiosulfato agitando cuidadosamente hasta que la solucion vire a incoloro. Anotar el gasto "a" del tiosulfato para los calculos respectivos.
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PROCEDIMIENTO ANALITICO a) Estandarizacion 1. Preparacion del tiosulfato de sodio 0,02 M Pesar 4,95 g de Na2S2O3.5H2O y disolver con agua destilada enrasandolo a 1 L.