Norma Legal Oficial del día 13 de Enero del año 2002 (13/01/2002)
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TEXTO DE LA PÁGINA 50
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COLECTA Y PRESERVACION
NORMAS LEGALES
MORDAZA, MORDAZA 13 de enero de 2002
DE
EL P ERUANO. 1969. LEY GENERAL 17752.
A GUAS. Decreto Ley N°
A nivel superficial colectar la muestra en un balde de plastico, mientras que a nivel de fondo (o a diversas profundidades) emplear una botella Niskin de 5 L de capacidad. La muestra previamente homogenizada se colecta en un frasco de 500 mL, evitando el ingreso de MORDAZA o material grueso que sedimente. Llenar hasta el hombro de la botella y tapar. Guardar en un cooler conteniendo hielo para su preservacion hasta su llegada al laboratorio. Las muestras se pueden almacenar por un tiempo MORDAZA de 7 dias debidamente refrigeradas a 4°C. Lo recomendable es realizar inmediatamente el analisis, para minimizar la degradacion de la muestra. INTERFERENCIAS Afectan los resultados, el equipo de filtracion, el material del filtro, el prelavado, el postlavado del filtrado, la temperatura del secado. Material flotante que pueda obstruir el filtro debe ser eliminado manualmente. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS Desecador, con indicador de concentracion de humedad. Equipo de filtracion Bomba de vacio Estufa Balanza analitica con sensibilidad de 0,1 mg Probeta de 250 mL Probeta de 25 mL Placas Petri de 60 x10 mm o lunas de reloj Papel filtro de fibra de vidrio con tamano de poro nominal de 1-1,5 µm Botellas de plastico de boca ancha
ENVIRONMENTAL LABORATORY, 1976. Water resources Service Department of Environment. IMARPE, 2000. Procedimiento Estandar de Operacion. PEOAG-001: Metodologia para la determinacion de aceites y grasas en agua de mar, aguas superficiales, continentales y potables por gravimetria. Area de Evaluacion de la Contaminacion Marina. PEO-AG/ED-001. COLECTA Y PRESERVACION A nivel superficial colectar la muestra en un balde de plastico. La muestra se recepciona en un frasco de vidrio de 1 L, y se le agrega inmediatamente HCl o H 2SO4 (1:1) hasta pH < 2, homogenizar bien la muestra y mantener en refrigeracion hasta su analisis. Se considera un periodo MORDAZA de preservacion de 28 dias, sin embargo se recomienda realizar el analisis en el mas breve plazo cuando se trate de muestras que son colectadas durante la etapa de produccion y correspondan a estaciones proximas al punto de descarga, con una mayor cantidad de materia organica en suspension. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS: Equipos - Balanza analitica digital 0,1mg de precision. - Estufas: Heraeous, Thelco - Sistema rotaevaporador Buchi. - Bomba de vacio Gast. Presion de trabajo: 10 pulg Hg. Material de muestreo - Botellas de vidrio de 1,0 L de capacidad de boca ancha, - Cooler - Hielo - Balde de plastico Materiales para el analisis - Embudo de separacion de 1 L - Desecador - Papel filtro Whatman 42 - Balones de boca esmerilada 29/32 de 250 mL - Sistema de refrigeracion - Pipeta de vidrio de 25 mL - Pipeta Pasteur de vidrio. Reactivos Hexano o triclorotrifluoroetano (1,1,2 tricloro-1,2,2-trifluoroetano) (1) p.a. Sulfato de sodio anhidro (granular fino) Metanol p.a. Acido clorhidrico o acido sulfurico (1:1). Solucion preservante.
(1)
PROCEDIMIENTO ANALITICO a) Preparacion del papel de filtro de fibra de vidrio. Lavar el filtro sucesivamente con tres porciones de 20 mL de agua destilada, utilizando la bomba de vacio. b) Retirar el papel de filtro y llevarlo a sequedad en la estufa a una temperatura de 103-105°C por una hora. Enfriar en el desecador y pesar (P1). c) Filtracion de la muestra: Previo al analisis se debe agitar la botella para homogenizar la muestra y filtrar al vacio un volumen de 150 a 250 mL (V; mL). En muestras mas concentradas filtrar un menor volumen considerando siempre que no se pierda representatividad. d) Retirar con una pinza el papel con los solidos colocarlo sobre el Petri correspondiente y llevarlo a estufa por 1 h minimo hasta peso constante. P2 . e) Calculos La concentracion de los solidos suspendidos se expresa en mg de residuos no filtrables por litro de agua de mar y se calcula con la siguiente formula: SST (mg.L-1) = [(P2 P1)/V]*106 Donde: SST = Solidos suspendidos totales (mg.L -1 ) P2 = Peso de Petri + papel de filtro + residuo seco en gramos P1 = Peso de Petri + papel de filtro en gramos V = Volumen de muestra en mL. D. DETERMINACION DE ACEITES Y GRASAS METODO: Extraccion directa. REFERENCIAS APHA-AWWA-WPCF. 1999. Standard Methods for Examination of Water and Wastewater.20 th ed. Method 5520B. Washington.
Los solventes tienen diferente grado de afinidad con los compuestos organicos, dependiendo de su polaridad.
PROCEDIMIENTO ANALITICO Las muestras seleccionadas deben ser atemperadas a medio ambiente para su analisis. Se correra un MORDAZA (B) empleando agua destilada con el grupo de muestras. a) Homogenizar la muestra a temperatura ambiente y medir 1 L o un volumen aproximado. Trasvasar a una pera de separacion y extraer 3 veces con porciones de 30 mL de hexano. En cada extraccion, agitar por 5 minutos. Dejar separar la fase acuosa del solvente. b) Separar la fase acuosa regresando al frasco de origen. Si se presentan emulsiones , romperlas con unas gotas de metanol p.a. c) La fase organica se recibe en un balon pre-pesado (Peso inicial del balon = P1 en gramos) el cual contiene un embudo con papel filtro Whatman Nº 42 con sulfato de sodio anhidro suficiente (1- 2 g) para captar el agua o emulsiones en la interfase.