Norma Legal Oficial del día 13 de Enero del año 2002 (13/01/2002)
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TEXTO DE LA PÁGINA 52
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d) Calculos Sin dilucion: DBO5 (mg.L-1 ) = [ (C1 C2 )] Donde:
NORMAS LEGALES
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MORDAZA, MORDAZA 13 de enero de 2002
DBO 5 = Demanda bioquimica de oxigeno a 5 dias (mg.L1 ) C1 = Concentracion de oxigeno disuelto de la muestra, tiempo inicial, en mg.L -1 C2 = Concentracion de oxigeno disuelto de la muestra, tiempo = 5 dias en mg.L-1 . Con dilucion simple: DBO 5 (mg.L-1 ) = [ (C1 C2 )] / fd Donde: DBO 5 = Demanda bioquimica de oxigeno a 5 dias (mg.L1 ). C1 = Concentracion de oxigeno disuelto de la muestra diluida, tiempo inicial. C2 = Concentracion de oxigeno disuelto de la muestra diluida, tiempo = 5 dias. fd = (A/VT) = Fraccion volumetrica decimal de la muestra empleada en la dilucion. A = Alicuota de la muestra empleada para preparar la dilucion (mL). VT = Volumen final en el frasco de dilucion (300 mL). F. DETERMINACION DE NITRATOS
Pipetas graduadas de 5 y 10 mL Pipetas volumetricas de 1, 2, 5 10, 20, 25 y 50 mL MORDAZA A Fiola de 1 L MORDAZA A Fiolas de 100 mL MORDAZA A Probetas de 50 mL MORDAZA A Embudo de vidrio Espatulas Pipeteadores de 1 a 10 mL Celdas de absorcion de luz de 1 cm y 5 cm Matraz erlenmeyer de 125 mL Algodon de fibra de vidrio Papel de filtro de acetato de celulosa de 0.45 um.
Reactivos Cadmio granulado (Cd) Cobre en lamina (Cu) Cloruro de Amonio concentrado 350 g.L -1 (NH4Cl) Cloruro de Amonio diluido (25 mL NH 4 C l concentrado.L-1) Acido clorhidrico 1% (v/v) HCl Acido Nitrico 1% (v//v) HNO3 Sulfato de Cobre pentahidratado 2% (w/v) Nitrato de Potasio p. a. (KNO3) Sulfanilamida 10 g.L-1 (C6H8N2O2S) Dihidrocloruro de N-(1-naftil)etilendiamina 1 g.L -1 (C12 H14N2.2HCl)
PROCEDIMIENTO ANALITICO a) Tratamiento previo de cadmio granulado Lavar con acido nitrico 1 % (v/v) y enjuagar con bastante agua destilada. Lavar con acido clorhidrico 1 % (v/v) y enjuagar con abundante agua destilada. Lavar con sulfato de cobre pentahidratado 2 % (w/v) y enjuagar con agua destilada.
METODO: Espectrofotometrico REFERENCIAS STRICKLAND, J. D. and T.R. PARSONS 1968. A manual of seawater analysis. Research Board of Canada. Bull. N° 125. GRASSHOFF K., K. KREMLING and M. EHRHARDT 1999. Methods of seawater Analysis. COLECTA Y PRESERVACION La colecta de agua de mar para muestras de superficie se realiza mediante un recipiente plastico (balde), y para las de profundidad se utilizan las botellas Niskin. El agua es colectada en botellas de polietileno de 100 mL, previamente enjuagadas con el agua de mar a ser analizada. Si la muestra tiene mucho material particulado en suspension se recomienda filtrar (filtro de 0,45 um y de acetato de celulosa) y refrigerar inmediatamente, si el analisis se realiza dentro de las 24 horas. En caso contrario, congelar la muestra por un tiempo MORDAZA de 72 horas hasta su analisis. INTERFERENCIAS En aguas muy costeras, concentraciones altas de fosfatos pueden interferir en su analisis. Concentraciones de 25 µmol/L de fosfato disminuyen la reduccion en un 40 % y 2,5 µmol/L de fosfato pueden inhibir la reduccion en un 10 %. En general, las concentraciones de fosfato presentes normalmente en el agua de mar son bajas para no ocasionar problemas de interferencia significativos. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS Equipos Espectrofotometro UV Visible Balanza analitica (0,1 mg) Bomba de vacio electrica Destilador electrico -
b) Preparacion de la columna En los extremos de la columna de vidrio se coloca algodon de vidrio y laminas de cobre, mientras que en la parte central, el cadmio granulado es empaquetado en forma homogenea, evitando la formacion de burbujas. c) Calculo del factor de la columna de reduccion Secar aproximadamente 2 g de nitrato de potasio p.a., a una temperatura de 105ºC durante 2 horas. Preparar una solucion estandar (I), pesando 1,02 g de KNO3 y enrasando a 1 L. Preparar una solucion estandar (II) de 10 µmol.L-1 , a partir de la solucion estandar (I), debe prepararse diariamente. A 500 mL de esta solucion, agregar 10 mL de cloruro de amonio concentrado y agitar. Verter a la columna de reduccion, la solucion MORDAZA preparada y regular el flujo de salida entre 10 y 12 mL/minuto. Recoger de la columna los ultimos 25 mL de solucion y agregarle 0,5 mL de la solucion de sulfanilamida, agitar y esperar entre 2 y 8 minutos. Agregar 0,5 mL de la solucion de N-(1-naftil)-etilendiamina, agitar y esperar por lo menos 10 minutos. Leer la absorbancia en el espectrofotometro, con una celda de 1 cm y a una longitud de onda de 543 nm.
d) De la muestra A 50 mL de agua de mar agregar 1 mL de la solucion concentrada de cloruro de amonio. Verter la muestra en la columna reductora. Recibir los primeros 20 mL de la muestra y desecharlos Colectar los subsiguientes 25 mL de muestra y anadir inmediatamente 0,5 mL del reactivo sulfanilamida, mezclar y dejar reposar 2 a 8 minutos. Anadir 0,5 mL del reactivo dihidrocloruro de N-(1-naftil) etilendiamina, agitar y esperar 10 minutos para que la solucion logre su MORDAZA intensidad de color. El color es estable durante 2 horas. Medir la absorbancia de la muestra en el espectrofotometro, a una longitud de onda de 543 nm, usando una
Materiales Columna de reduccion de vidrio de 20-25 cm con 8 a 10 cm de diametro interno, con llave de doble paso -