Norma Legal Oficial del día 13 de Enero del año 2002 (13/01/2002)
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TEXTO DE LA PÁGINA 53
MORDAZA, MORDAZA 13 de enero de 2002
NORMAS LEGALES
COLECTA Y PRESERVACION
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celda de 1 cm para muestras concentradas y de 5 cm para muestras diluidas. Hacer un MORDAZA de reactivos con agua destilada para corregir la absorbancia medida por sustraccion.
e) Determinacion de la concentracion de nitritos Solucion estandar: a partir de una solucion estandar de 10 µmol/L de nitrito de sodio, se prepara una serie de concentraciones para determinar su factor de calibracion. Muestra: a 25 mL de la muestra anadir inmediatamente 0,5 mL del reactivo sulfanilamida, mezclar y dejar reposar 2 a 8 minutos. Anadir 0,5 mL del reactivo dihidrocloruro de N-(1-naftil) etilendiamina, agitar y esperar 10 minutos para que la solucion logre su MORDAZA intensidad de color. El color es estable durante 2 horas. Medir la absorbancia de la muestra en el espectrofotometro, a una longitud de onda de 543 nm, usando una celda de 1 cm para muestras concentradas y de 5 cm para muestras diluidas. Hacer un MORDAZA de reactivos con agua destilada para corregir la absorbancia medida por sustraccion. Calculo de la concentracion de nitritos: C = (Ac x F1) Donde: C Ac F1 = Concentracion de nitritos en la muestra (µmol NO2 .L-1 ) = Absorbancia corregida = Factor de la curva de calibracion
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La colecta de agua de mar para muestras de superficie se realiza mediante un recipiente plastico (balde), y para las de profundidad se utilizan las botellas Niskin. El agua es colectada en botellas de polietileno de 100 mL, previamente enjuagadas con el agua de mar a ser analizada. Si la muestra tiene mucho material particulado en suspension se recomienda filtrar (filtro de 0,45 um y de acetato de celulosa) y refrigerar inmediatamente si el analisis se realiza dentro de las 24 horas. En caso contrario, congelar la muestra por un tiempo MORDAZA de 72 horas hasta su analisis INTERFERENCIAS Los iones arsenato producen un color similar al fosfato, pero puesto que su concentracion natural en el mar es de solo 0,01-0,03 µmol.L-1 , no interfieren seriamente en la determinacion de fosfato. Puesto que un alto contenido de sulfuro de hidrogeno esta generalmente asociado con un alto contenido de fosfato, puede eliminarse el efecto del sulfuro por simple dilucion de la muestra con agua destilada. Si acaso la concentracion de fosfato fuera tan baja que hiciera imposible diluir, debe oxidarse el sulfuro con agua de bromo al 0,9 % agregada a la muestra acidificada (0,2 mL de acido 4,5 µmol.L-1 por cada 100 mL de muestra). EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS Equipos Espectrofotometro UV-Visible Balanza Analitica (0,1 mg) Destilador Electrico Bomba de vacio electrica
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f) Calculos Factor de la columna de reduccion (F2): F2 = 10 / (As-Ab) Donde: As Ab = Absorbancia del estandar de columna (estandar de 10 µmol.L-1 de KNO3) = Absorbancia del MORDAZA
Materiales Erlenmeyer 125 mL Pipeta Graduada de 10 mL Pipetas volmetricas de 1, 2, 5, 10, 20 mL MORDAZA A Fiolas de 100 mL MORDAZA A Probetas de 50 mL Embudo de vidrio Kitasato de 1 L Espatulas Bombillas Succionadoras Celdas de absorcion de luz de 1 y 5 cm Papel de filtro de acetato de celulosa de 0.45 um
La eficiencia de la columna para una solucion estandar de 10 µmol.L-1 , se determina porque su absorbancia no debe ser menor que 0,450. Si 20 < F2 < 22.2, entonces la columna de reduccion esta lista para ser utilizada. La concentracion de nitratos se calcula con la siguiente formula: N (µmol.L-1 ) = (Ac x F2) C Donde: N Ac F2 C = Concentracion de nitratos (µmol NO3.L -1) = Absorbancia corregida = Factor de la columna de reduccion = Concentracion de nitritos en la muestra (µmol NO2 .L-1 ) N (mg NO3.L-1 ) = N (µmol.L-1) * (0,014) G. DETERMINACION DE FOSFATOS METODO: Espectrofotometrico. REFERENCIAS STRICKLAND, J. D. and T.R. PARSONS 1968. A manual of seawater analysis. Research Board of Canada. Bull. N° 125. GRASSHOFF K., K. KREMLING and M. EHRHARDT 1999. Methods of seawater Analysis.
Reactivos Acido sulfurico p.a. (140 mL/900 mL agua destilada) Acido ascorbico p.a. 54 g.L -1 Tartrato antimonil p.a. 1,36 g.L-1 Molibdato de Amonio p.a. 30 g.L-1 Fosfato dihidrogeno de potasio p.a. Agua destilada Mezcla de reactivos (Tabla A.4)
PROCEDIMIENTO ANALITICO a) Curva de Calibracion Secar aproximadamente 2 gr de fosfato dihidrogeno de potasio p.a., a 105° C durante 2 horas. Pesar 0,816 g de KH2PO 4 y enrasar a 1 L (solucion estandar I). Preparar una solucion con 60 µmol.L-1 , a partir de la solucion anterior (solucion estandar II). Preparar soluciones de concentraciones: 0,6; 1,2; 1,8; 2,4; 3,0; 3,6 y 4,2 µmol.L-1 a partir de la solucion estandar II. Tomar 25 mL de cada solucion y agregar 2,5 mL de la mezcla de reactivos (Tabla A.4), agitar y esperar entre 30 minutos y 2 horas. Leer la absorbancia en el espectrofotometro a una longitud de onda de 885 nm, utilizando una celda de 1 cm. Hallar el factor F por regresion lineal.
b) De la muestra Preparar la mezcla de reactivos, de acuerdo a la Tabla A.4, calculada para 25 muestras.