Norma Legal Oficial del día 13 de Enero del año 2002 (13/01/2002)
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TEXTO DE LA PÁGINA 49
MORDAZA, MORDAZA 13 de enero de 2002
NORMAS LEGALES
Donde:
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Abs. = m C (µg H2S.mL-1 ) + b
2. Estandarizacion de la solucion de trabajo de sulfuros - Solucion stock de sulfuros Lavar unos cuantos cristales de sulfuro de sodio nonahidratado (Na2S.9H2O) con agua destilada. Secar inmediatamente con papel filtro. Pesar 0,75 g de la sal disolver con agua libre de oxigeno en una fiola y enrasar a un litro. La solucion no es estable y debe ser usada al momento. - Solucion de trabajo de sulfuros Pipetear 25 mL de la solucion stock de sulfuros en una fiola de 500 mL que contiene agua libre de oxigeno y 5 mL de solucion de gelatina con acetato de cinc. Enrasar con agua libre de oxigeno. Esta solucion es estable por varias horas y MORDAZA de usarse debe agitarse vigorosamente, la solucion contiene aproximadamente 5 µg de sulfuros por centimetro cubico (aproximadamente 0,16 microgramos atomo µg-at H2S-S.cm-3 ). Debido a la inestabilidad de la solucion se recomienda su estandarizacion. - Estandarizacion En 6 erlenmeyers de 300 mL de capacidad se adicionan 10 mL de agua bidestilada y de 1 a 2 g de KI, seguidamente en cada erlenmeyer se adicionan 10 mL de solucion de KIO 3 0,01 N y 1 mL de acido sulfurico (1:1). Posteriormente en tres de los erlenmeyers se adicionan 50 mL de solucion de trabajo y en los otros tres 50 mL de agua bidestilada, todos los matraces se agitan y se deja reposar por 10 minutos luego se titula con tiosulfato usando MORDAZA como indicador. La concentracion corregida "C" de sulfuros se calcula por la formula: C (µg at H2S-S . mL-1 ) = 10 * ft * (A - B)/50 C (µg H2S . mL -1) = [10 * ft * (A - B)/50]*32 Donde: A = Volumen promedio del gasto de tres soluciones sin sulfuros (mL). B = Volumen promedio del gasto de tres soluciones conteniendo sulfuros (mL). ft = factor de la solucion de tiosulfato. b) Preparacion de la curva de calibracion La curva de calibracion se MORDAZA en la preparacion de soluciones patron a partir de la solucion de trabajo de concentracion corregida "C". En la Tabla A.2 se indican los volumenes de la solucion de trabajo, a los cuales se les anade 1 mL de los reactivos I y II y se enrasa con agua destilada libre de oxigeno en fiolas de 50 mL evitando la formacion de burbujas (por sifoneo). Dejar reposar 1 hora y leer con un MORDAZA (agua libre de oxigeno) a una longitud de onda de 670 nm en celdas de 1 cm y/o celda de 5 cm segun sea el caso. Tabla A.2. Volumenes de solucion de trabajo para analisis de sulfuros.
Celda: 1 cm Celda: 5 cm Patron Sol.Trabajo Concentracion Absorbancia Sol.Trabajo Concentracion Absorbancia MORDAZA (mL) (µg H2S.L-1) MORDAZA (mL) (µg H2S.mL-1) 1 2,0 0,2 2 4,0 0,4 3 6,0 0,6 4 8,0 0,8
Abs. C m b
= Absorbancia MORDAZA = Concentracion (µg H2S.mL-1 ) = Pendiente de la recta = Interseccion con el eje de absorbancia.
d) Curva de calibracion en celda de 5 cm La curva de calibracion es obtenida a traves de la regresion lineal entre la absorbancia vs. concentracion (µg H2S.L -1 ). Abs. = m1 C (µg H2S.L-1 ) + b 1 Donde: Abs. C m1 b1 = Absorbancia MORDAZA = Concentracion (µg H2S.L-1 ) = Pendiente de la recta = Interseccion con el eje de absorbancia.
e) Lectura de muestras A la muestra previamente preservada, adicionar 1 mL de RI y 1 mL de RII. Dejar reposar por una hora a temperatura ambiente en un lugar oscuro y fresco, a fin de que desarrolle la coloracion respectiva y dar inicio a la lectura. La lectura en el espectrofotometro se realiza a una longitud de onda de 670 nm. Se debera considerar que la celda de 1cm es empleada en la lectura de muestras de mayor concentracion, esto es para muestras que desarrollen una tonalidad MORDAZA intensa a translucidas segun la concentracion. f) Calculos La absorbancia obtenida en la lectura de cada muestra es reemplazada en la ecuacion de curva respectiva (de 1 cm o de 5 cm) segun sea el caso. La concentracion de sulfuros se calcula con las siguientes formulas: -Celda de 1 cm C (µg H2S.L-1 ) = [(Abs. - b)/m]*1000 C (µg-at H2S-S.L-1 ) = [(Abs. - b)/m]*1000* (1/32) C(mg H2 S.L -1)= C(µg-at H2S-S.L-1 )*(0.032) -Celda de 5 cm C (µg H2S.L-1 ) = [(Abs. - b1)/m1] C (µg-at H2S-S.L-1 ) = [(Abs. - b1)/m1]* (1/32) C (mg H 2S.L-1 ) = C (µg-at H2S-S.L-1 ) * (0,032) C. DETERMINACION DE SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES (SST). METODO: Por filtracion. REFERENCIAS APHA-AWWA-WPCF. 1999. Standard Methods for Examination of Water and Wastewater. 20th ed. Part. 2540D. Washington. IMARPE, 1995. Procedimiento Estandar de Operacion-PEOSST-001: Metodologia para la determinacion de solidos suspendidos totales en agua de mar, aguas superficiales, continentales y potables por gravimetria. Area de Evaluacion de la Contaminacion Marina. DMPAM. PEOSST/MF-001.
Estas concentraciones teoricas se expresan en µg H2S.mL-1 (para celda de 1 cm) o µg H2S.L-1 (para celda de 5 cm). Las lecturas de estas soluciones expresadas en unidades de absorbancia conjuntamente con las concentraciones determinaran la curva de calibracion respectiva.
Nota : Absorbancia MORDAZA = Absorbancia de la muestra - Absorbancia del MORDAZA
c) Curva de calibracion en celda de 1 cm La curva de calibracion es obtenida a traves de la regresion lineal entre la absorbancia vs. concentracion (µg H2S.mL-1 ).