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Pág. 215576 NORMAS LEGALES Lima, domingo 13 de enero de 2002 COLECTA Y PRESERVACION A nivel superficial colectar la muestra en un balde de plás- tico, mientras que a nivel de fondo (o a diversas profundi-dades) emplear una botella Niskin de 5 L de capacidad. La muestra previamente homogenizada se colecta en un frasco de 500 mL, evitando el ingreso de arena o mate-rial grueso que sedimente. Llenar hasta el hombro de la botella y tapar. Guardar en un cooler conteniendo hielo para su preservación hasta su llegada al laboratorio. Las muestras se pueden almacenar por un tiempo máxi- mo de 7 días debidamente refrigeradas a 4°C. Lo reco-mendable es realizar inmediatamente el análisis, para minimizar la degradación de la muestra. INTERFERENCIAS Afectan los resultados, el equipo de filtración, el material del filtro, el prelavado, el postlavado del filtrado, la tempe- ratura del secado. Material flotante que pueda obstruir el filtro debe ser eliminado manualmente. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS - Desecador, con indicador de concentración de hume- dad. - Equipo de filtración- Bomba de vacío - Estufa - Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg- Probeta de 250 mL - Probeta de 25 mL - Placas Petri de 60 x10 mm o lunas de reloj- Papel filtro de fibra de vidrio con tamaño de poro no- minal de 1-1,5 µm - Botellas de plástico de boca ancha PROCEDIMIENTO ANALITICO a) Preparación del papel de filtro de fibra de vidrio. Lavar el filtro sucesivamente con tres porciones de 20 mL de agua destilada, utilizando la bomba de vacío. b) Retirar el papel de filtro y llevarlo a sequedad en la estufa a una temperatura de 103-105°C por una hora.Enfriar en el desecador y pesar (P 1). c) Filtración de la muestra: Previo al análisis se debe agitar la botella para homo- genizar la muestra y filtrar al vacío un volumen de 150 a 250 mL (V; mL). En muestras más concentradasfiltrar un menor volumen considerando siempre que no se pierda representatividad. d) Retirar con una pinza el papel con los sólidos colo- carlo sobre el Petri correspondiente y llevarlo a estufa por 1 h mínimo hasta peso constante. P 2 . e) Cálculos La concentración de los sólidos suspendidos se ex-presa en mg de residuos no filtrables por litro de agua de mar y se calcula con la siguiente fórmula: SST (mg.L -1) = [(P2 – P1)/V]*106 Donde: SST = Sólidos suspendidos totales (mg.L-1) P2= Peso de Petri + papel de filtro + residuo seco en gramos P1= Peso de Petri + papel de filtro en gramos V = Volumen de muestra en mL. D. DETERMINACION DE ACEITES Y GRASAS METODO : Extracción directa.REFERENCIAS A PHA-AWWA-WPCF. 1999. Standard Methods for Examina- tion of Water and W astewater.20thed. Method 5520B. Washington.EL PERUANO . 1969. L EY GENERAL DE AGUAS. Decreto Ley N° 17752. ENVIR ONMENTAL LABORA TORY , 1976. Water resources Service Department of Environment. IMARPE , 2000. Procedimiento Estandar de Operación. PEO- AG-001: Metodología para la determinación de aceites y grasas en agua de mar, aguas superficiales, continentales y potables por gravimetría. Area de Evaluación de la Con-taminación Marina. PEO-AG/ED-001. COLECTA Y PRESERVACIONA nivel superficial colectar la muestra en un balde de plás- tico.La muestra se recepciona en un frasco de vidrio de 1 L, y se le agrega inmediatamente HCl o H 2SO4 (1:1) hasta pH < 2, homogenizar bien la muestra y mantener en refrige-ración hasta su análisis. Se considera un período máximo de preservación de 28 días, sin embargo se recomienda realizar el análisis en el más breve plazo cuando se tratede muestras que son colectadas durante la etapa de pro- ducción y correspondan a estaciones próximas al punto de descarga, con una mayor cantidad de materia orgánicaen suspensión. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS : Equipos - Balanza analítica digital 0,1mg de precisión.- Estufas: Heraeous, Thelco - Sistema rotaevaporador Buchi. - Bomba de vacío Gast. Presión de trabajo: 10 pulg Hg. Material de muestreo - Botellas de vidrio de 1,0 L de capacidad de boca an- cha, - Cooler - Hielo- Balde de plástico Materiales para el análisis - Embudo de separación de 1 L - Desecador - Papel filtro Whatman 42- Balones de boca esmerilada 29/32 de 250 mL - Sistema de refrigeración - Pipeta de vidrio de 25 mL- Pipeta Pasteur de vidrio. Reactivos- Hexano o triclorotrifluoroetano (1,1,2 – tricloro-1,2,2-tri- fluoroetano) (1) p.a. - Sulfato de sodio anhidro (granular fino) - Metanol p.a. - Acido clorhídrico o acido sulfúrico (1:1). Solución pre- servante. (1) Los solventes tienen diferente grado de afinidad con los compuestos orgánicos, dependiendo de su polari- dad. PROCEDIMIENTO ANALITICO Las muestras seleccionadas deben ser atemperadas a medio ambiente para su análisis. Se correrá un blanco (B) empleando agua destilada con el grupo de muestras. a) Homogenizar la muestra a temperatura ambiente y medir 1 L o un volumen aproximado. Trasvasar a unapera de separación y extraer 3 veces con porciones de 30 mL de hexano. En cada extracción, agitar por 5 minutos. Dejar separar la fase acuosa del solven-te. b) Separar la fase acuosa regresando al frasco de ori- gen. Si se presentan emulsiones , romperlas con unasgotas de metanol p.a. c) La fase orgánica se recibe en un balón pre-pesado (Peso inicial del balón = P 1 en gramos) el cual contie- ne un embudo con papel filtro Whatman Nº 42 con sulfato de sodio anhidro suficiente (1- 2 g) para captar el agua o emulsiones en la interfase.