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Pág. 215575 NORMAS LEGALES Lima, domingo 13 de enero de 2002 2. Estandarización de la solución de trabajo de sulfu- ros - Solución stock de sulfuros Lavar unos cuantos cristales de sulfuro de sodio nonahi- dratado (Na2S.9H2O) con agua destilada. Secar inmedia- tamente con papel filtro. Pesar 0,75 g de la sal disolvercon agua libre de oxígeno en una fiola y enrasar a un litro. La solución no es estable y debe ser usada al mo- mento. - Solución de trabajo de sulfuros Pipetear 25 mL de la solución stock de sulfuros en una fiola de 500 mL que contiene agua libre de oxígeno y 5 mL de solución de gelatina con acetato de cinc. Enrasarcon agua libre de oxígeno. Esta solución es estable por varias horas y antes de usarse debe agitarse vigorosa- mente, la solución contiene aproximadamente 5 µg desulfuros por centímetro cúbico (aproximadamente 0,16 mi- crogramos átomo µg-at H 2S-S.cm-3). Debido a la ines- tabilidad de la solución se recomienda su estandariza-ción. - Estandarización En 6 erlenmeyers de 300 mL de capacidad se adicio- nan 10 mL de agua bidestilada y de 1 a 2 g de KI, se-guidamente en cada erlenmeyer se adicionan 10 mL de solución de KIO 30,01 N y 1 mL de ácido sulfúrico (1:1). Posteriormente en tres de los erlenmeyers se adicio-nan 50 mL de solución de trabajo y en los otros tres 50 mL de agua bidestilada, todos los matraces se agitan y se deja reposar por 10 minutos luego se titula con tio-sulfato usando almidón como indicador. La concentra- ción corregida "C" de sulfuros se calcula por la fórmu- la: C (µg at H 2S-S . mL-1) = 10 * ft * (A - B)/50 C (µg H2S . mL-1) = [10 * ft * (A - B)/50]*32 Donde: A = Volumen promedio del gasto de tres solucio- nes sin sulfuros (mL). B = Volumen promedio del gasto de tres solucio- nes conteniendo sulfuros (mL). ft= factor de la solución de tiosulfato. b) Preparación de la curva de calibración La curva de calibración se basa en la preparación de soluciones patrón a partir de la solución de trabajo de concentración corregida "C". En la Tabla A.2 se indican los volúmenes de la solución de trabajo, a los cuales seles añade 1 mL de los reactivos I y II y se enrasa con agua destilada libre de oxígeno en fiolas de 50 mL evi- tando la formación de burbujas (por sifoneo). Dejar repo-sar 1 hora y leer con un blanco (agua libre de oxígeno) a una longitud de onda de 670 nm en celdas de 1 cm y/o celda de 5 cm según sea el caso. Tabla A.2. Volúmenes de solución de trabajo para análisis de sulfuros. Celda: 1 cm Celda: 5 cm Patrón Sol.T rabajo Concentración Absorbancia Sol.T rabajo Concentración Absorbancia (mL) (µg H2S.mL-1) neta (mL) (µg H2S.L-1) neta 12 , 0 0 , 224 , 0 0 , 436 , 0 0 , 6 48 , 0 0 , 8 Estas concentraciones teóricas se expresan en µg H2S.mL-1 (para celda de 1 cm) o µg H2S.L-1 (para celda de 5 cm). Las lecturas de estas soluciones expresadas en unidades de absorbancia conjuntamente con las concen- traciones determinarán la curva de calibración respecti-va. Nota : Absorbancia neta = Absorbancia de la muestra - Absorbancia del blanco c) Curva de calibración en celda de 1 cm La curva de calibración es obtenida a través de la regre- sión lineal entre la absorbancia vs. concentración (µg H2S.mL-1).Abs. = m C (µg H2S.mL-1) + b Donde: Abs. = Absorbancia neta C = Concentración (µg H2S.mL-1) m = Pendiente de la rectab = Intersección con el eje de absorbancia. d) Curva de calibración en celda de 5 cm La curva de calibración es obtenida a través de la regre- sión lineal entre la absorbancia vs. concentración (µg H 2S.L-1). Abs. = m1 C (µg H2S.L-1 ) + b1 Donde: Abs. = Absorbancia neta C = Concentración (µg H2S.L-1) m1= Pendiente de la recta b1= Intersección con el eje de absorbancia. e) Lectura de muestras A la muestra previamente preservada, adicionar 1 mL de RI y 1 mL de RII. Dejar reposar por una hora a tempera-tura ambiente en un lugar oscuro y fresco, a fin de que desarrolle la coloración respectiva y dar inicio a la lectu- ra. La lectura en el espectrofotómetro se realiza a una longi- tud de onda de 670 nm. Se deberá considerar que la cel- da de 1cm es empleada en la lectura de muestras de mayor concentración, esto es para muestras que desa-rrollen una tonalidad azul intensa a translucidas según la concentración. f) Cálculos La absorbancia obtenida en la lectura de cada muestra es reemplazada en la ecuación de curva respectiva (de 1 cm ó de 5 cm) según sea el caso. La concentración de sulfuros se calcula con las siguien- tes fórmulas: -Celda de 1 cm C (µg H 2S.L-1) = [(Abs. - b)/m]*1000 C (µg-at H2S-S.L-1) = [(Abs. - b)/m]*1000* (1/32) C(mg H2S.L-1)= C(µg-at H2S-S.L-1)*(0.032) -Celda de 5 cmC (µg H 2S.L-1) = [(Abs. - b1)/m1] C (µg-at H2S-S.L-1) = [(Abs. - b1)/m1]* (1/32) C (mg H2S.L-1) = C (µg-at H2S-S.L-1) * (0,032) C. DETERMINACION DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES (SST). METODO : Por filtración. REFERENCIAS APHA-AWWA-WPCF . 1999. Standard Methods for Exa- mination of Water and W astewater. 20thed. Part. 2540D. Washington. IMARPE , 1995. Procedimiento Estandar de Operación-PEO- SST -001: Metodología para la determinación de sólidos suspendidos totales en agua de mar, aguas superficia-les, continentales y potables por gravimetría. Area de Evaluación de la Contaminación Marina. DMP AM. PEO- SST/MF-001.