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Pág. 215574 NORMAS LEGALES Lima, domingo 13 de enero de 2002 colectará de la botella Niskin por gravedad. En ambos ca- sos se debe evitar la formación de burbujas y luego preser- var añadiendo 1 mL de Reactivo I y 1 mL de Reactivo II (ver Anexo 3 para definición de reactivos de preservación),agitar; guardar en un ambiente fresco y oscuro hasta su análisis en laboratorio. El tiempo máximo de almacenamien- to de la muestra es de 24 h. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS - Microbureta automática de 10 mL graduada (escala de 0,05 mL) - RI (Reactivo I): Solución preparada al disolver 36,6653 g de Mn Cl 2.4H2O y/o 31,3184 g de MnSO4.H2O enra- sado a 100 mL con agua destilada. - RII (Reactivo II): Solución preparada al combinar 60 g de KI y 30 g de KOH disueltos separadamente en unamínima cantidad de agua destilada y enrasados hasta 100 mL. - RIII (Reactivo III): Solución de ácido sulfúrico (1:1) - Solución de tiosulfato de sodio 0,02 M- 01 Erlenmeyer de 250 ó 300 mL - 01 gotero con almidón - Botella de vidrio ámbar y/o transparente de boca an- gosta esmerilada con tapa de aproximadamente 115 mL de capacidad, previamente calibrado. PROCEDIMIENTO ANALITICO a) Cálculo del factor de botella f b Una botella de vidrio con su tapa respectiva se pesa va- cía, luego se llena con agua destilada y se pesa. La dife-rencia de pesos es equivalente al volumen (B, mL) que ocupa el agua destilada en la botella (consideración: den- sidad a temperatura ambiente es de 1g.mL -1). El cálculo del fbse realiza con la siguiente fórmula: fb= 112/B - 2 b) Estandarización de la solución de tiosulfato - Preparación del tiosulfato de sodio 0,02 M Pesar 4,95 g de Na2S2O3.5H2O y disolver con agua destilada enrasándolo a 1 L. - Preparación del yodato estándar 0,01N Pesar 0,3567 g de KIO3 y disolver con agua destilada enrasándolo a 1 L. - Cálculo del ft (factor del tiosulfato de sodio): Medir 50 mL de agua destilada en un erlenmeyer y adi- cionar 1 mL de RIII, 1mL de RII y 1 mL de RI (entre cada reactivo adicionado hay que agitar) y añadir 10 mL deyodato estándar 0,01 N. El yodo liberado es titulado con la solución de tiosulfato de sodio 0,02 M hasta color ama- rillo pálido, se adiciona 2 a 3 gotas de almidón soluble yla solución cambia a un color morado o azul intenso (in- tensidad varía según su concentración). El viraje a inco- loro indicará el punto final: f t = 5/V donde: V = Volumen de gasto del tiosulfato, mL. c) Análisis Disolver el precipitado formado en la preservación de la muestra agregando 1mL de R-III, agitar, esperar 10 mi- nutos antes de iniciar la titulación. Transvasar la muestra del frasco en un erlenmeyer e ini- ciar la titulación con tiosulfato, agitando constantementehasta que la solución adquiera un tono amarillo pálido. Adicionar 3 gotas de indicador almidón con lo cual la so- lución se coloreará de morado. Seguir titulando con tio-sulfato agitando cuidadosamente hasta que la solución vire a incoloro. Anotar el gasto "a" del tiosulfato para los cálculos respectivos.d) Cálculos La concentración del oxígeno disuelto en agua de mar, se calcula con la siguiente fórmula: C (mL/L) = f t* fb* a C (mg.L-1) = 1,4289 * ft* fb* a Donde:C : Concentración de oxígeno disuelto f t: Factor de tiosulfato fb: Factor de botella a : gasto de tiosulfato en mL B. DETERMINACION DE SULFURO DE HIDROGENO METODO:Colorimétrico - Azul de metileno. REFERENCIAS E L PERUANO . 1969. L EY GENERAL DE AGUAS. Decreto Ley N° 17752. GRASSHOFF , K.,K. Kremling, y M. Ehrhardt 1999. Methods of Seawater Analysis. Determination of hydrogen sulphi- de. Pp 91:97. Edit. WILEY - VCH. IMARPE , 2000. Procedimiento Estándar de Operación. PEO-S=-001: Determinación de sulfuro de hidrógeno en agua de mar por colorimetría. Area de Evaluación de laContaminación Marina. DMPAM. PEO-S/MC-001 COLECTA Y PRESERVACIONA nivel superficial colectar la muestra en un balde de plás- tico, mientras que a nivel de fondo o a media agua em-plear una botella Niskin de 5 L de capacidad con una manguera de salida. La muestra se colecta en un frasco de vidrio oscuro de 115 mL de capacidad con boca esmerilada, evitando la formación de burbujas de aire, es preservada con 1 mLde acetato de zinc y almacenada a temperatura ambien- te. La muestra preservada de esta manera puede ser al- macenada por un período 7 días mientras se guarde enun lugar oscuro y fresco. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS- Equipo espectrofotómetro UV Visible - Celdas de 1 y 5 cm- Frascos de vidrio ámbar de boca angosta esmerilada de aproximadamente 115 mL - Pipetas- R- I = Solución preparada al disolver 1,00 g de N,N- dimetil-p-fenileno diamino dihidrocloruro (CH 3)2N.C6H4.NH2.2HCl (1,4) en 500 mL de ácido clorhídri- co 6M. El reactivo es estable por varios meses. Alma- cenar en frasco de vidrio ámbar y en oscuridad. - R- II = Solución preparada al disolver 8 g de FeCl3 en 500 mL de ácido clorhídrico 6M. El reactivo es esta- ble indefinidamente. Almacenar en frasco de vidrio ámbar y en oscuridad. - Preservante. Disolver 5,22 g de acetato de cinc dihi- dratado en 500 mL de agua destilada libre de oxígeno conteniendo 1 g de gelatina. - Agua libre de oxígeno. Es preparada a partir de la ebullición del agua destilada en un volumen de 2-5 L por 30 a 60 minutos, durante el cual se burbujea unacorriente de gas nitrógeno hasta su enfriamiento a temperatura ambiente. Esta agua no se puede alma- cenar y debe ser preparada antes de su uso. PROCEDIMIENTO ANALITICO a) Estandarización 1. Preparación del tiosulfato de sodio 0,02 M Pesar 4,95 g de Na 2S2O3.5H2O y disolver con agua destila- da enrasándolo a 1 L.