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Pág. 215572 NORMAS LEGALES Lima, domingo 13 de enero de 2002 2. Determinar el oxígeno disuelto inicial (ODi) en el primer frasco mediante el método de Winkler azida o el oxíme- tro polarográfico. 3. Incubar el segundo blanco a 20°C +/- 1ºC por 5 días. Al cabo del quinto día determinar el oxígeno disuelto final (ODf). 4. El consumo de oxígeno en el blanco no debe exceder 0,2 mg.L-1 para considerar válido el análisis de mues- tras. c) Tratamiento de muestras 1. Medir el pH de la muestra, ésta debe estar entre 6 y 8. En caso contrario neutralizar con NaOH 20 g.L- 1 o HCl 0,5 mol.L-1 (evitar una dilución mayor al 0,5%). 2. Efectuar una primera dilución (D-I) de la muestra origi- nal y determinar el factor de dilución fd1, de manera que fd1 es la razón entre el volumen vertido de la muestra (VM) y el volumen total de la dilución (VT). Se recomien- da efectuar el enrasado por sifoneo del agua de dilu- ción para evitar burbujas de aire. 3. A partir de la dilución preparada (D-I) preparar solu- ciones con diferentes porcentajes de dilución a incu- bar (D-II) con sus respectivas réplicas. En la TablaA.1 aparece un rango de alícuotas (A) recomendadas para preparar los diferentes porcentajes a incubar (D- II). 4. Por cada dilución se toma 3 réplicas, 1 para determi- nar el Oxígeno disuelto inicial y 2 para determinar el Oxígeno disuelto final. 5. Determinar el Oxígeno disuelto inicial (OD i) de las soluciones con diferentes porcentajes de dilución a incubar (D-II), mediante el método Winkler azida o eloxímetro polarográfico. 6. Incubar las réplicas a 20°C ± 1°C durante un período de cinco días. 7. Determinar el Oxígeno disuelto final (OD F) al quinto día de incubación. 8. La fórmula para determinar el oxígeno disuelto se in- dica en el Anexo 3.A. Tabla A.1. Diluciones recomendadas en la determinación de DBO5. Tipo de muestra D-I D-II Observaciones (fd1= VM / VT) (fd2 = A / VT) Agua de bombeo 10mL/1000mL 30,0 - 50,0 - 100,0 (mL) Menor carga contaminante 10mL/1000mL 5,0 - 10,0 - 30,0 (mL.) Mayor carga contaminante Nota: completar con agua de dilución hasta enrasar a 1000 mL (VT) d) Prueba de control Para el control de la prueba se realiza un ensayocon una solución estandarizada de glucosa/ácido glutámico (15 a 20 mL en 1000 mL de agua de dilu- ción). Continuar con el procedimiento descrito, tra-bajar con duplicado y realizar un blanco con el agua de dilución, incubar x 5 días. La DBO5 de la solu- ción control estará en un rango de 180 a 230 mg.L -1, con lo cual se verifica la calidad de la prueba del DBO5. e) Criterio de selección de diluciones a emplear en los cálculos Esta selección se realiza luego de la determinación del oxígeno inicial y final expresado en mg.L-1mediante el criterio siguiente: 32) (3i F IiODOD ODOD< − < Esto significa que sólo se considerarán para efec- tos de cálculo de DBO5 para una muestra determi- nada, aquellas diluciones cuyo oxígeno consumido(OD i-ODf) se encuentre en el rango de ODi/3 a 2ODi/3. En caso de que más de una dilución cumpliera con este requisito, entonces calcular los respectivosDBO 5 de cada dilución. El valor final de DBO5 de la muestra problema se determina al promediar los re- sultados obtenidos.f) Cálculos: La DBO5 en agua de bombeo por dilución se calcula con la siguiente fórmula: 2 11 5.) ().( fdfdOD ODLmg DBOF I−=− Donde: DBO5= Demanda bioquímica de oxígeno a 5 días (mg.L-1) ODi= Concentración de oxígeno disuelto inicial (mg.L-1) en la muestra diluida. ODf= Concentración de oxígeno disuelto final (mg.L-1) en la muestra ré- plica incubada hasta el 5to día. fd1=VM/VT= Razón entre el volumen de la muestra empleada (10 mL) y el volumen total de dilución (1000mL) fd2=A / VT= Razón entre la Alícuota (mL) tomada de la dilución (D-I) y el volumen total de dilución (1000 mL). B. DETERMINACION DE SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES (SST). METODO : Gravimétrico. REFERENCIA: APHA-AWWA-WPCF . 1999. Standard Methods for Exa- mination of Water and Wastewater.20th ed. Part. 2540D. Washington. IMARPE. 1995. Procedimiento Estándar de Operación: Metodología para la Determinación de Sólidos Suspen- didos Totales (SST) en Efluentes. DMP AM. PEO-SST/MG-001. PRESERVACION:Lo recomendable es realizar inmediatamente el análisis. Para minimizar la descomposición microbiológica se re-comienda refrigerar a 4°C no más de 72 horas. INTEFERENCIAS:Afectan los resultados, el equipo de filtración, el material del filtro, el prelavado, el postlavado del filtrado, la tempe-ratura del secado. Excluir partículas flotantes grandes. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS- Desecador, con indicador de humedad. - Equipo de filtración- Bomba de vacío - Estufa - Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg- Probetas de 5 y 10 mL - Placas Petri de 60 x10 mm o lunas de reloj - Papel filtro de fibra de vidrio con tamaño de poro no- minal de 1,5 µm y 47 mm de diámetro - Botellas de plástico de boca ancha de 250 mL - Agua bidestilada PROCEDIMIENTO ANALITICO a) Lavar el filtro sucesivamente con tres porciones de 20 mL de agua bidestilada o equivalente, utilizando la bomba de vacío. b) Retirar el papel de filtro y llevarlo a sequedad en la estufa a una temperatura de 103-105°C por una hora; (enfriar en el desecador. Registrar peso (B). c) T omar volúmenes de muestra en una probeta, cuyos rangos pueden variar de acuerdo a su concentración y facilidades de filtración. Se recomienda de 5-20 mL para agua de bombeo. Para otros efluentes, filtrar vo-lumen mayor a 25 mL. d) Homogenizar la solución y vaciarla en el embudo que contiene el filtro previamente preparado, y filtrar conla ayuda de la bomba de vacío (8-10 pulg. Hg). e) Debe tratarse de distribuir la muestra en todo el filtro, esto se puede conseguir usando una bagueta paradiscurrir por ella la muestra. f) La probeta usada debe ser enjuagada con agua bi- destilada o similar para asegurarse de arrastrar todoslos sólidos.