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PÆg. 238365 NORMAS LEGALES Lima, sábado 1 de febrero de 2003 Los (experimentos / ensayos / pruebas) y los resulta- dos deben ser documentados y registrados. 6. Documentación de las Validaciones efectuadas Una vez cumplida todas las etapas del proceso de validación, es importante documentar los procedimien- tos que comprenden el método en estudio, de modo quepueda ser implementado de manera clara y sin ambigüe- dades. La documentación apropiada favorece la aplica- ción consistente del método, pues durante un procesode validación, se asume que una vez implantado el mé- todo, éste será siempre ejecutado conforme al procedi- miento definido en dicho proceso, de lo contrario el des-empeño real del método no corresponderá a lo previa-mente establecido en el proceso de validación. Por lo tanto, la documentación debe ser redactada de tal manera que minimice la ocurrencia de variacio- nes accidentales en la realización del método y de modo que toda persona que tenga acceso al mismo, cuentecon la información justa y necesaria para reproducirsu ejecución. Una forma práctica de probar que la do-cumentación del método es consistente, es solicitan-do a otros analistas 3 competentes de laboratorio, la ejecución del ensayo siguiendo el método descrito. Si lo desarrollado por los analistas corresponde a lo es-perado, entonces es probable que el método pueda serutilizado por cualquier analista competente con resul-tados consistentes. De no ser así, puede ser necesa-rio re-escribir el método con más detalle para evitar ambigüedades. Por otro lado, la documentación de los métodos cons- tituye una parte importante del sistema de calidad del la-boratorio y deben estar sujetos a un control eficaz de do-cumentos, de modo que se asegure que sólo los métodosy procedimientos validados serán utilizados. El método do- cumentado debe indicar cuando concluyó la validación res- pectiva y cuando fue autorizado para su uso. El procedimiento debe ser revisado, de acuerdo al pe- ríodo establecido para la revisión de documentos del sis-tema de calidad y cuando ocurra cualquier modificaciónsignificativa del método. Un control de documentos sistemático debe permitir que se retire de circulación los documentos obsoletos.Los cambios deber ser efectuadas sólo por personal au-torizado. Finalmente, se requiere que el laboratorio cuente con un Informe de Validación del método de ensayo que com- prenda las etapas de validación del método y los regis- tros que se generen, para fines de evaluación, de modoque estas puedan ser solicitadas por razones contrac-tuales u organismos reguladores 7. Parámetros a Evaluar La CRT ha estimado conveniente que, dependiendo de la naturaleza del método a validar, los estudios devalidación deben contener la determinación de los siguien-tes parámetros, cuya definición se encuentra en el Anexo A del presente documento: - Veracidad. - Precisión (repetibilidad y reproducibilidad).- Selectividad/especifidad.- Rango (Intervalo de trabajo). - Linealidad/función respuesta. - Límite de detección.- Límite de cuantificación.- Incertidumbre.- Sensibilidad.- Robustez. Cabe indicar, que el laboratorio deberá sustentar téc- nicamente la aplicación o no de cada uno de los paráme-tros de validación citados arriba. ANEXO A: Definiciones: A.1 Exactitud : Grado de concordancia existente en- tre el resultado del ensayo y un valor aceptado de refe-rencia. [ISO 5725-1]NOTA: El término exactitud cuando se aplica a un con- junto de resultados de mediciones implica la combina-ción de los componentes aleatorios y de un error siste-mático común o de un componente del sesgo. A.2 Precisión : Grado de coincidencia existente entre los resultados independientes de un ensayo, obtenidos en condiciones estipuladas. [ISO 5725-1] NOTAS: - La precisión depende únicamente de la distribución de los errores aleatorios y no está relacionada con elvalor verdadero o especificado. - La precisión se expresa generalmente en términos de falta de precisión, calculándose a partir de la desvia-ción típica de los resultados. A mayor desviación típica menor precisión. - “Resultados de ensayos independientes” significa re- sultados obtenidos sin que exista influencia de un resul-tado previo sobre el mismo objeto o similar de ensayo. Laexpresión cuantitativa de la precisión depende en formacrítica de las condiciones estipuladas. Las condiciones de repetibilidad y reproducibilidad son conjuntos particu- lares de condiciones extremas. A.3 Precisión Intermedia : La precisión intermedia ex- presa la variación dentro del laboratorio: diversos días,diversos analistas, diverso equipo, etc. [EURACHEM Guide. The fitness for purpose of analytical methods] A.4 Repetibilidad : Precisión bajo condiciones de re- petibilidad. [ISO 5725-1] A.5 Condiciones de repetibilidad : Condiciones bajo las que se obtienen resultados independientes, con el mismo método, sobre idénticas muestras, en el mismolaboratorio, por el mismo operador, y utilizando los mis-mos equipos de medición, durante un corto intervalo detiempo. [ISO 5725-1] A.6 Reproducibilidad : Precisión bajo condiciones de reproducibilidad. [ISO 5725-1] A.7 Condiciones de reproducibilidad : Condiciones bajo las cuales los resultados se obtienen con el mismométodo, sobre muestras idénticas, en laboratorios dife- rentes, con operadores distintos y utilizando equipos di- ferentes. [ISO 5725-1] A.8 Veracidad : Grado de concordancia existente en- tre el valor medio obtenido de una gran serie de resulta-dos y un valor aceptado como referencia. [ISO 5725-1] A.9 Linealidad : Es la relación entre la concentración de analito y la respuesta del método. Esta relación, de-nominada comúnmente curva patrón o curva de calibra-ción, no tiene porque ser lineal para que el método seaeficaz. Cuando no sea posible la linealidad para un méto- do, se deberá encontrar un algoritmo adecuado. Define la capacidad del método para obtener los re- sultados de la prueba proporcionales a la concentracióndel analito. [EURACHEM Guide. The fitness for purposeof analytical methods] A.10 Límite de detección : El límite de detección de un procedimiento analítico es la menor cantidad de unanalito en una muestra la cual puede ser detectada perono necesariamente cuantificada con un valor exacto. El contenido más bajo que se puede medir con certe- za estadística razonable. [EURACHEM Guide. The fitness for purpose of analytical methods] 3Entiéndase el término “analista” en un sentido amplio, que comprende tanto a analistas del laboratorio que están efectuando la validación como de otros laboratorios (Condiciones de reproducibilidad)